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熔點儀的操作注意事項有哪些?

更新時間:2017-10-25      瀏覽次數(shù):2365

物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點儀作為具體應(yīng)如何操作,以及在操作時應(yīng)注意什么呢?以下將為您詳細說明:

一、熔點儀使用前的準(zhǔn)備工作

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

a.首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

b.用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,c.取出油浴管時,須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。

d.把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。

二、

c.根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

d.待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測定,讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

四、關(guān)機

將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。

五、熔點儀使用注意事項

a.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結(jié)實,填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

b插入與取出毛細管時,必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。

c.線性升溫速率不同,銅套溫度計溫室結(jié)果也不一致,要求一定規(guī)范。

d.被測樣品一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

e.毛細管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。

f.如果需要更換油浴管,請按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進行。

以上就是《熔點儀的操作注意事項有哪些?》的全部內(nèi)容,如果還想了解更多關(guān)于熔點儀的咨詢或是信息都可以上海巴玖!

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